Dalam kimia analitis, spektroskopi penyerapan atom adalah teknik untuk menentukan konsentrasi elemen logam tertentu dalam sampel. [1] Teknik ini dapat digunakan untuk menganalisa konsentrasi lebih dari 70 jenis logam yang berbeda dalam suatu larutan.
Meskipun tanggal spektroskopi penyerapan atom pada abad kesembilan belas, bentuk modern sebagian besar dikembangkan pada tahun 1950-an oleh sebuah tim dari Australia kimiawan. Mereka dipimpin oleh Alan Walsh dan bekerja di CSIRO (Commonwealth Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Industri Organisasi) Divisi Kimia Fisika di Melbourne, Australia. [2] ![]()
Prinsip
Teknik memanfaatkan spektrometri penyerapan untuk menilai konsentrasi suatu analyte dalam sampel. Karena itu sangat bergantung pada hukum Beer-Lambert.
Singkatnya, elektron dari atom di dalam alat penyemprot dapat dipromosikan ke orbital yang lebih tinggi untuk waktu singkat dengan menyerap seperangkat kuantitas energi (cahaya yaitu panjang gelombang tertentu). Jumlah energi (atau panjang gelombang) adalah khusus untuk transisi elektron tertentu dalam unsur tertentu, dan secara umum, masing-masing panjang gelombang sesuai dengan hanya satu elemen. Teknik ini memberikan selektivitas yang mendasar.
Sebagai jumlah energi (daya) dimasukkan ke dalam api yang diketahui, dan kuantitas yang tersisa di sisi lain (di detektor) dapat diukur, ada kemungkinan, dari Beer-Lambert hukum, untuk menghitung berapa banyak transisi ini berlangsung, dan dengan demikian mendapatkan sinyal yang sebanding dengan konsentrasi unsur yang diukur.
Instrumentasi
Dalam rangka untuk menganalisa sampel untuk atom konstituen, ia harus atomized. Sampel kemudian harus diterangi oleh cahaya. Cahaya ditransmisikan akhirnya diukur oleh detektor. Dalam rangka untuk mengurangi efek dari emisi dari pengabut (misalnya radiasi benda hitam) atau lingkungan, sebuah spektrometer biasanya digunakan antara pengabut dan detektor.
Jenis pengabut
Biasanya membuat teknik penggunaan api untuk atomize sampel, [3] tetapi atomizers lain seperti tungku grafit [4] atau plasma, terutama induktif ditambah plasma, juga digunakan. [5]
Ketika api digunakan itu adalah panjang lateral (biasanya 10 cm) dan tidak dalam. Tinggi api di atas kepala kompor dapat dikontrol dengan mengatur aliran campuran bahan bakar. Sebuah berkas cahaya melewati api ini yang terpanjang di sumbu (lateral axis) dan hits detektor.
Analisis cairan
Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi atom gas dalam tiga langkah:
1. Desolvation (Pengeringan) - cairan pelarut menguap, dan sampel kering tetap
2. Penguapan (Ashing) – vaporises sampel padat menjadi gas
3. Atomisasi - senyawa yang membentuk sampel dipecah menjadi atom bebas.
Sumber Radiasi
Sumber radiasi yang dipilih memiliki lebar spektrum sempit daripada atom transisi.
Hollow lampu katoda
Lampu katoda berongga yang paling umum sumber radiasi dalam spektroskopi penyerapan atom. Di dalam lampu, diisi dengan neon argon atau gas, adalah sebuah silinder logam yang mengandung logam katoda untuk eksitasi, dan sebuah anoda. Ketika tegangan tinggi diterapkan di anoda dan katoda, partikel gas yang terionisasi. Seperti tegangan meningkat, ion gas mendapatkan energi yang cukup untuk mengeluarkan atom logam dari katoda. Beberapa dari atom dalam keadaan tereksitasi dan memancarkan cahaya dengan frekuensi karakteristik dengan logam [6]. Modern lampu katoda cekung selektif untuk beberapa logam.
Dioda laser
Spektroskopi penyerapan atom juga dapat dilakukan oleh laser, dioda laser terutama karena sifat baik mereka untuk spektrometri penyerapan sinar laser. [7] Teknik ini kemudian juga disebut sebagai dioda laser spektrometri penyerapan atom (DLAAS atau DLAS), [8] atau, karena panjang gelombang modulasi paling sering digunakan, spektrometri penyerapan panjang gelombang modulasi.
Latar belakang metode Koreksi
Bandwidth yang sempit lampu katoda berongga membuat spektral tumpang tindih langka. Artinya, tidak mungkin bahwa sebuah garis penyerapan dari satu unsur akan tumpang tindih dengan yang lain. Molekul emisi jauh lebih luas, sehingga lebih mungkin bahwa beberapa band penyerapan molekul akan tumpang tindih dengan garis atom. Hal ini dapat mengakibatkan artifisial penyerapan tinggi dan tidak benar perhitungan tinggi untuk konsentrasi dalam larutan. Tiga metode yang biasanya digunakan untuk memperbaiki ini:
- Zeeman koreksi – Sebuah medan magnet digunakan untuk membagi baris menjadi dua atom sidebands (lihat efek Zeeman). Sidebands ini cukup dekat dengan panjang gelombang asli untuk masih tumpang tindih dengan molekul band, tetapi cukup jauh untuk tidak tumpang tindih dengan band atom. Penyerapan dalam kehadiran dan tidak adanya medan magnet dapat dibandingkan, perbedaan menjadi penyerapan atom bunga.
- Smith-Hieftje koreksi (diciptakan oleh Stanley B. Smith dan Gary M. Hieftje) – Rongga lampu katoda berdenyut dengan arus tinggi, menyebabkan atom yang lebih besar penduduk dan penyerapan diri selama pulsa. Penyerapan diri ini menyebabkan perluasan garis dan garis pengurangan intensitas pada panjang gelombang yang asli. [9]
- Lampu Deuterium koreksi – Dalam kasus ini, sebuah sumber yang terpisah (a deuterium lampu) dengan emisi luas digunakan untuk mengukur emisi latar belakang. Penggunaan lampu yang terpisah membuat metode ini yang paling akurat, namun relatif sederhana (dan fakta bahwa itu adalah yang tertua dari tiga) yang membuat metode yang paling umum digunakan.
Sumber : wikipedia.org
Referensi :
- ^ Sperling, Michael B.; Welz, Bernhard (1999). Atomic Absorption Spectrometry. Weinheim: Wiley-VCH. ISBN 3-527-28571-7.
- ^ L’vov, B. V. (2005), “Fifty years of atomic absorption spectrometry”, Journal of Analytical Chemistry 60: 382, doi:
- ^ C. T. J. Alkemade, T. Hollander, W. Snelleman and P. J. T. Zeegers, Metal Vapours in Flames, Pergamon Press, Oxford (1982).
- ^ B. V. L’vov, Forty years of electrothermal atomic absorption spectrometry. Advances and problems in theory, Spectrochim. Acta B 52 1239-1245 (1997).
- ^ J. A. C. Broekaert, Analytical Atomic Spectrometry with Flames and Plasmas, Third Edition, Wiley-VCH, Weinheim, Germany (1998).
- ^ Skoog, D.; Holler, J.; Crouch, S. Principles of Instrumental Analysis, 6th ed.; Thomson Books/Cole, 2007; pp 238.
- ^ O. Axner, Laser Spectrometric Techniques in Analytical Atomic Spectrometry. In: Meyers RA ed. Encyclopedia of Analytical Chemistry, New York, John Wiley & Sons, Inc., (2000), p. 9506-9595.
- ^ A. Zybin, J. Koch, H. D. Wizemann, J. Franzke and K. Niemax, Diode laser atomic absorption spectrometry, Spectrochimica Acta B 60 1-11 (2005).
- ^ S. B. Smith, Jr and G. M. Hieftje (1983). “A New Background-correction Method for Atomic Absorption Spectrometry”. Applied Spectroscopy 37 (5): 419–424. doi:.

